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布魯克三維X射線顯微鏡在HTPB復(fù)合固體推進(jìn)劑微觀結(jié)構(gòu)研究中的作用

更新時(shí)間:2023-06-11點(diǎn)擊次數(shù):805

固體推進(jìn)劑是一種具有特定性能的含能復(fù)合材料,該材料是航天、空間飛信器等各種固體發(fā)動(dòng)機(jī)的動(dòng)力源,在**和航天技術(shù)發(fā)展中扮演著重要角色。其中復(fù)合固體推進(jìn)劑是以高聚物為基體。混油氧化劑和金屬燃料等組分的多相混合物。作為一種高顆粒填充比的含能材料,其宏觀性能與微觀結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。

近些年隨著對(duì)復(fù)合固體推進(jìn)劑研究的不斷深入,原有的微觀結(jié)構(gòu)表征方法或由于只能表征二維表面信息,或由于分辨率精度的限制,已不能適應(yīng)該領(lǐng)域研究的更高要求,在這種背景下,三維X射線顯微鏡(3D  XRM)憑借能夠在無損研究情況下,從微米、亞微米尺度獲得樣品內(nèi)部真實(shí)三維結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢(shì)逐漸成為了該領(lǐng)域的一項(xiàng)新興的重要研究手段。

——三維x射線顯微鏡工作原理

三維X射線顯微鏡的工作原理是基于計(jì)算機(jī)斷層掃描技術(shù),利用X射線穿透樣品后,樣品內(nèi)不同組分對(duì)X射線吸收能力的差異,通過圖像中不同的灰度值對(duì)不同組分進(jìn)行表征。從下面的切片圖圖像結(jié)果中我們可以清晰的看到在復(fù)合固體推進(jìn)劑材料z軸方向某一層位置幾種不同組分的分布情況。而基于這樣幾百甚至上千張不同位置的切片圖數(shù)據(jù),我們終于可以得到能夠真實(shí)表征樣品真實(shí)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的三維圖像,并可以在軟件中對(duì)其進(jìn)行任意角度的旋轉(zhuǎn)和虛擬切割或者是導(dǎo)出STL文件進(jìn)行其他有限元分析。在這個(gè)過程中,科研人員可以針對(duì)某一感興趣區(qū)域或其中的某一組分進(jìn)行單獨(dú)的提取和表征。


——切片圖數(shù)據(jù)



——三維體渲染圖(孔隙=綠色)

當(dāng)然,除了圖像結(jié)果,我們也可以針對(duì)某一感興趣區(qū)域或某一組分進(jìn)行相應(yīng)的定量分析,其分析結(jié)果包括但不限于孔隙率(可區(qū)分開、閉孔)、孔徑分布、壁厚分布、孔隙連通性、比表面積、分形維數(shù)等,或者是針對(duì)某個(gè)組分的單個(gè)個(gè)體進(jìn)行定量分析,得到如體積、比表面積、空間位置、曲率、等效直徑、轉(zhuǎn)動(dòng)慣量、回轉(zhuǎn)半徑、取向等。而以上定量分析的結(jié)果,同樣可以在三維體渲染軟件中通過不同的顏色編碼進(jìn)行圖像表征,如孔徑分布的三維圖像結(jié)果如下。


XRM USE-4.png

——孔徑分布直方圖
——孔徑分布三維體渲染圖


在復(fù)合固體推進(jìn)劑的研究中,力學(xué)性能的研究是其中一個(gè)重要方向。三維X射線顯微鏡同樣可以應(yīng)用在力學(xué)實(shí)驗(yàn)后,對(duì)推進(jìn)劑樣品中某個(gè)位置或某種成分裂紋或缺陷產(chǎn)生機(jī)理的研究。

下面的圖像結(jié)果就是在拉伸實(shí)驗(yàn)后,對(duì)于某個(gè)位置內(nèi),AP顆粒和基體裂紋產(chǎn)生情況的圖像表征。

——拉伸后的樣品工件

—切片圖數(shù)據(jù)(裂紋)

—三維體渲染圖

當(dāng)然,如果輔以一定的力學(xué)原位試驗(yàn)臺(tái),我們同樣可以在三維X射線顯微鏡中實(shí)現(xiàn)樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)在力學(xué)場(chǎng)耦合下的動(dòng)態(tài)變化過程,即實(shí)現(xiàn)4D動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)研究。


—布魯克3D XRM原位試驗(yàn)臺(tái)

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果均來源于德國(guó)布魯克Skyscan系列三維X射線顯微鏡。作為專業(yè)生產(chǎn)X射線類分析儀器廠商,憑借著在X射線技術(shù)上的巨大優(yōu)勢(shì),布魯克的Skyscan系列三維X射線顯微鏡廣受用戶青睞,尤其是其臺(tái)式三維X射線顯微鏡,更是在行業(yè)中處于當(dāng)仁不讓的頭部地位。布魯克Skyscan系列三維X射線顯微鏡根據(jù)客戶應(yīng)用領(lǐng)域和研究需求的不同,設(shè)計(jì)生產(chǎn)了不同的型號(hào),從而分辨率水平、硬件性能、軟件功能方面為客戶提供更具針對(duì)性的選擇。




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